Laboratorium Spektroskopii Elektronów

Układ pomiarowy do kątoworozdzielczej spektroskopii fotoelektronów ARPES

Uruchomiono w lutym 2011 r., koszt 3 013 240 PLN brutto. Kontakt: dr hab. Jacek Kołodziej, e-mail: jj.kolodziej@uj.edu.pl

Na układ badawczy, zaprojektowany i wykonany przez PREVAC, składa się kilka połączonych komór ultrawysokiej próżni (analityczna, procesowa, magazynowa, wstępna), urządzenia transferowe oraz dołączone do komór przyrządy analityczne. . Rozbudowany system pomp próżniowych obejmuje pompy mechaniczne, turbomolekularne, jonowe oraz tytanowe. Ciśnienie bazowe w układzie wynosi około 5x10-11 mbar.

Podstawowa technika badawcza zaimplementowana w układzie to kątoworozdzielcza spektroskopia fotoelektronów (ARPES) umożliwiająca mapowanie gęstości stanów elektronowych powierzchni w przestrzeni pędów. Stosowane są dwa zautomatyzowane tryby pomiarów ARPES. Pierwszy sprowadza się do pomiarów relacji dyspersji, czyli rozkładów d2N/(dEdk), fotoelektronów wzdłuż głównych kierunków krystalograficznych. Drugi tryb pozwala na pomiary rozkładów kątowych fotoelektronów (dN/dW ) na powierzchniach stałej energii. Technika ta jest zrealizowana w oparciu o hemisferyczny spektrometr energii najwyższej klasy (Gammadata-Scienta R4000 WAL) współpracujący ze źródłem fotonów UV (Gammadata-Scienta VUV5000) HeI/HeII i monochromatorem (Gammadata–Scienta VUV5040). Próbki są pozycjonowane do badań na pięcioosiowym manipulatorze/goniometrze wyposażonym w przepływowy kriostat helowy (PREVAC) stabilizujący temperaturę w zakresie 7 – 400 K.

Drugą istotną techniką badawczą, dostępną w układzie jest, komplementarna do techniki ARPES,  dyfrakcja elektronów niskiej energii. Technika ta jest zrealizowana na bazie dyfraktometru siatkowego OCI z powielaczem elektronów (MCP LEED), z wykorzystaniem wspólnego z techniką ARPES manipulatora i kriostatu. Możliwe są dyfrakcyjne badania powierzchni z zastosowaniem nanoamperowych strumieni elektronowych (co jest istotne dla próbek wrażliwych na promieniowanie jonizujące).

Pozostałe (pomocnicze) techniki analityczne to spektroskopia fotoelektronów rentgenowskich (XPS) oraz spektroskopia elektronów Augera (AES).

Próbki do badań są przygotowywane w komorze preparacyjnej, w której można zrealizować wszystkie zasadnicze techniki preparacyjne dla powierzchni, tj. wygrzewanie wysokotemperaturowe w ultrawysokiej próżni (do 2000 K), rozpylanie powierzchni jonami argonu, oksydację i pasywację powierzchni oraz nanoszenie cienkich warstw metodami epitaksji z wiązki molekularnej.

Próbki są transferowane pomiędzy komorami preparacyjną, analityczną, buforową i magazynową w ultrawysokiej próżni. Śluza wejściowa umożliwia szybkie wprowadzanie próbek do układu pomiarowego.

Zdjęcia (od góry; Copyright: J.J. Kolodziej, N. Tomaszewska):

  1. Widok układu pomiarowego;
  2. Uchwyty próbek w komorze preparacji;
  3. Próbka w otwartym kriostacie, w komorze analizy
  4. Stan elektronowy na powierzchni Au(111)
  5. Dyfraktogram powierzchni Au(111)

Spektrometr fotoelektronów XPS, UPS z wyposażeniem

Zakupiono i uruchomiono we wrześniu 2010 r., koszt 3 753 423 PLN brutto. Kontakt: prof. dr hab. Andrzej Szytuła, e-mail: andrzej.szytula@uj.edu.pl, dr hab. Paweł Starowicz, e-mail: pawel.starowicz@uj.edu.pl, dr inż. Bogusław Penc, e-mail: ufpenc@cyf-kr.edu.pl

Zakupiona aparatura stanowi układ komór o ultrawysokiej próżni i ciśnieniu poniżej 5x10-10 mbar. Można w niej wyróżnić najważniejsze elementy:

  • spektrometr fotoelektronów VG Scienta R4000 o energetycznej zdolności rozdzielczej do 1.8 meV i kątowej zdolności rozdzielczej do 0.1º, rejestrujący fotoelektrony równocześnie przez 1000 kanałów energetycznych i 750 kanałów kątowych,
  • lampę UV z monochromatorem emitującą promieniowanie He-I (21.2 eV) oraz He-II
  • (41.8 eV ), α (1253.6 eV) oraz Al Kα- lampę promieni X emitującą promieniowanie Mg K (1486.7 eV),
  • zmotoryzowany manipulator x-y-z sterujący położeniem próbki i jej orientacją (obrót względem dwóch osi) przy użyciu komputera, temperatura na próbce może wynosić od 11 K do 340 K.
  • urządzenia służące do preparatyki próbek: komora wygrzewania kryształów do 2000 ºC, łupaczka do monokryształów, możliwość napylania Au oraz działo jonowe.

Głównymi metodami badawczymi są:

  • spektroskopia fotoelektronów wzbudzanych promieniowaniem ultrafioletowym – UPS (Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy),
  • kątoworozdzielcza spektroskopia fotoelektronów wzbudzanych promieniowaniem ultrafioletowym – ARUPS (Angle Resolved Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy),
  • spektroskopia fotoelektronów wzbudzanych promieniowaniem rentgenowskim – XPS (X-Ray Photoelectron Spectroscopy).

Zakupiona aparatura służy głównie do badania struktury pasm walencyjnych materiałów krystalicznych. Jej możliwości pomiarowe można przedstawić w następujących punktach:

  • badanie struktury pasmowej materiałów, wyznaczanie relacje dyspersji, badanie modyfikacji struktury pasmowej pod wpływem domieszkowania powierzchni lub całego materiału,
  • wyznaczanie powierzchni Fermiego,
  • badanie funkcji spektralnych wpływających na kształt widm i odzwierciedlających oddziaływania elektronów w krysztale,
  • pomiary przerw energetycznych w funkcji wektora falowego elektronu,
  • wyznaczanie energii dla poziomów rdzeniowych.