Laboratorium Inżynierii Krystalicznej

Układ do syntez hydrotermalnych (Autoclave Engineers)

Zakupiono i uruchomiono w marcu 2010 r., koszt 94 550,00 zł brutto. Kontakt: prof. dr hab. Wiesław Łasocha, e-mail:  lasocha@chemia.uj.edu.pl

Zakupiony autoklaw (Mini-Reactor) o objętości roboczej 150 ml, wykonany ze stali nierdzewnej, umożliwia pracę z maksymalną temperaturą 350°C pod maksymalnym ciśnieniem roboczym 172 bar. Bezpieczeństwo operacji zapewnia zainstalowany zawór bezpieczeństwa. Układ wyposażony jest dodatkowo w mieszadło z regulacją obrotów, regulator temperatury sprzężony z termoparą typu K, zawór wentylacyjny, rurkę wgłębną do poboru próbki oraz zawór wlotowy do gazu. Autoklaw umożliwia powadzenie syntez hydrotermalnych dla szerokiej gamy reagentów i warunków procesowych.

Przystawka do badań fotofizycznych złożona z Sondy optycznej (MPMS FOSH, Quantum Design) oraz Linii optycznej (THORLABS)

Skompletowano i uruchomiono w styczniu 2010 r., koszt 98 215,18 zł brutto. Kontakt: dr Robert Podgajny, e-mail:  podgajny@chemia.uj.edu.pl, prof. dr hab. Barbara Sieklucka, e-mail: barbara.sieklucka@uj.edu.pl

Sonda optyczna skonstruowana jest z pręta z wbudowanym światłowodem sztywnym, wielowłóknowym (średnica wew. = 1,5 mm, NA = 0,2), zakończonego uchwytem na próbkę (kształt walca, r = 0,8 mm, h = 1,6 mm, V = ok. 3,2 mm3) oraz z giętkiego światłowodu zewnętrznego (wielowłóknowy, średnica wew. = 1,5 mm, NA = 0,2), zaopatrzonych w złącza typu SMA. Sonda umożliwia przenoszenie promieniowania elektromagnetycznego z zakresu widzialnego i bliskiej podczerwieni (400 nm do 1100 nm) do uchwytu z badanym materiałem.
Linia optyczna złożona jest z uchwytu zawierającego gniazdo diod laserowych 3- i 4-pinowych (model KT110/M), połączonego z kontrolerem pracy diod (zakres roboczego natężenia prądu 0-500 mA, model LDC205C, THORLABS) i kontrolerem temperatury (Peltier, opór 10 Ω – 20 kΩ, model TED200C, THORLABS). Źródłami promieniowania są diody laserowe 850 nm (maks. moc 100 mW), 785 nm (100 mW), 660 nm (130 mW), 638 nm (40 mW) i 406 nm (30 mW). Opcjonalnie można również zastosować laser 532 nm (25 mW, model SDL-532-100T). Linia optyczna jest zaopatrzona dodatkowo w cyfrowy miernik natężenia promieniowania (400-1100 nm, 500 nW – 500 mW, typ FT600UMT, THORLABS). Zbieżność wiązki jest kontrolowana przez zintegrowane układy soczewek, złącza SMA oraz nastawną geometrię uchwytu. Moc promieniowania może być regulowana w sposób ciągły natężeniem prądu. W praktyce przystawka pozwala na uzyskanie bezpośrednio w przestrzeni pomiarowej magnetometru promieniowania o mocy nawet do 75% maksymalnej mocy nominalnej diod.
Sprzężenie przystawki do badań fotofizycznych z magnetometrem pozwala na pomiar momentu magnetycznego próbek stałych w trakcie naświetlania promieniowaniem elektromagnetycznym, jak również na obserwację relaksacji stanu wzbudzonego po wyłączeniu promieniowania.

Dyfraktometr proszkowy X'PERT PRO MPD (PANalytical)

Zakupiono i uruchomiono w grudniu 2009 r., koszt 1 461 856,00 zł brutto, Kontakt: prof. dr hab. Wiesław Łasocha, e-mail lasocha@chemia.uj.edu.pl

Dyfraktometr wyposażony jest w goniometr theta/theta, ceramiczną lampę rentgenowską Cu, licznik pozycyjnie czuły PSD PIXCEL z monochromatorem krystalicznym, programowalną szczelinę wejściową oraz zwierciadło ogniskujące. Dzięki doposażeniu w odpowiedni zestaw przystawek (wysokotemperaturową z możliwością badań kapilar, niskotemperaturową z próbką stacjonarną o zmiennej wielkosci) dyfraktometr może być stosowany do badań w zakresie analizy fazowej, badań strukturalnych i badania przejść fazowych w szerokim zakresie temperatur. Odpowiedni układ kolimatorów oraz uchwytów bezodbiciowych umożliwia wykonanie pomiarów mikrodyfrakcyjnych ważnych w badaniach dzieł sztuki. Podsumowując, zakupiona aparatura stwarza możliwości badania małych ilości próbek, preparatów nietrwałych oraz reaktywnych dla celów analizy fazowej i badań strukturalnych.