Laboratorium Innowacyjnych Materiałów Funkcjonalnych i Katalitycznych

Detektor MCT wysokiej czułości do spektrometru FTIR do Stanowiska do syntezy i wstępnej charakterystyki materiałów z wyposażeniem

Zakupiono i uruchomiono w kwietniu 2012 r., koszt 37 000,00 zł brutto. Kontakt: dr Anna Białas, e-mail: anbialas@chemia.uj.edu.pl, dr hab., prof. UJ Piotr Kuśtrowski, e-mail: kustrows@chemia.uj.edu.pl

Detektor MCT-A (Thermo Scientific) oparty na tellurku rtęciowo-kadmowym jest ultrawysokoczułym detektorem umożliwiającym pomiary widm FT-IR w zakresie 11700-600 cm-1 dedykowanym do spektrometru Nicolet 6700. Chłodzony ciekłym azotem detektor MCT rejestruje widma z 4-10 krotnie większą intensywnością oraz przy poziomie szumu od 10 do 100 razy mniejszym niż detektor DTGS. Niski poziom szumu obniża minimalne limity detekcji dla wszystkich mierzonych związków oraz poszerza zakres stężeń, przy których pomiary mogą być wykonane. Zakupiony detektor jest szczególnie przydatny w pomiarach wykonywanych z przystawkami typu DRIFT.

Transmisyjny mikroskop elektronowy FEI TecnaiOsiris (200 kV)

Zakupiono i uruchomiono w marcu 2012 r., koszt 5 491 044,50 PLN brutto, Kontakt: dr inż. Paulina Indyka, e-mail: paulina.indyka@uj.edu.pl, prof. dr hab. Zbigniew Sojka, e-mail: sojka@chemia.uj.edu.pl

Analityczny transmisyjny mikroskop elektronowy FEI TecnaiOsiris jest wszechstronnym urządzeniem przeznaczonym do obserwacji struktury materiałów (w skali atomowej, nano oraz mikro), badań lokalnej analizy składu chemicznego oraz analizy fazowej materiałów półprzewodnikowych, metalicznych i ceramicznych. Punktowa zdolność rozdzielcza mikroskopu wynosi 0.25 nm w trybie TEM oraz 0.18 nm w trybie STEM HAADF. Szeroki zakres różnego typu informacji uzyskanych z obrazów mikroskopowych w jasnym (BF) i ciemnym polu (DF) obserwacji, obrazów wysokorozdzielczych (HRTEM), techniki STEM jak również technik dyfrakcji elektronowej (przy użyciu wiązki równoległej/zbieżnej) w połączeniu z technikami spektroskopowymi EDX oraz EELS umożliwia uzyskanie całościowego opisu struktury i składu badanych materiałów.
Mikroskop posiada, w pełni zautomatyzowany system szybkiej akwizycji i przetwarzania danych uzyskanych w wyżej wymienionych trybach obrazowania oraz trybach analitycznych. Zaawansowane oprogramowanie pozwala dokonać spójnej analizy uzyskanych wyników.
Transmisyjny mikroskop elektronowy FEI TecnaiOsiris (200 kV) jest wyposażony w:

  • działo z emisją polową X-FEG o wysokiej jasności (1.8 x 109 A/cm2 srad), łączące zalety działa termoemisji Schottky'ego (wysoki całkowity prąd wiązki, wysoka stabilność pracy, duża żywotność) z wysoką jasnością działa zimnej emisji polowej. Działo X-FEG znacznie poprawia stosunek sygnału do szumu w STEM oraz EDX/EELS, jak również zapewnia lepszą zdolność rozdzielczą analizy chemicznej EDX/EELS
  • w pełni zautomatyzowany system do prowadzenia badań w trybie techniki transmisyjnej TEM oraz skaningowo-transmisyjnej STEM (detektor HAADF), oraz w trybie tomograficznym
  • kamerę wysokorozdzielczą CCD GATAN Orius,
  • detektor SDD Super-X (kąt bryłowy zbierania danych 0.9 srad zapewnia podwyższoną wydajność detekcji oraz wykrywalność metody EDX w zakresie niskoenergetycznym widma) oraz spektrometr promieniowania rentgenowskiego EDX ( ≤ 130 eV) z systemem mikroanalizy Esprit firmy Bruker do analizy jakościowej oraz ilościowej składu chemicznego próbek,
  • Filtr energii (GATAN Quantum 963) umożliwiający pracę w trybie spektroskopii EELS o zdolności energetycznej  ≤ 1 eV oraz pracę w trybie EF-TEM
  • bezolejowy system próżniowy
  • mikroskop jest przystosowany do pracy zdalnej.
  • uchwyty na próbki: standardowy typu „single-tilt" oraz „double-tilt" (do 80°α ograniczający tzw. martwe pole tomografii) z końcówką berylową (niski sygnał tła analizy spektralnej EDX).

Stanowisko chromatograficznej analizy aktywności katalizatorów do Stanowiska do syntezy i wstępnej charakterystyki materiałów z wyposażeniem

Zakupiono i uruchomiono w lutym 2012 r., koszt 160 850,00 zł brutto. Kontakt: mgr Janusz Surman, e-mail: surman@chemia.uj.edu.pl, dr hab., prof. UJ Piotr Kuśtrowski, e-mail: kustrows@chemia.uj.edu.pl

Zakupione urządzenie stanowi kompletne stanowisko chromatograficznej analizy aktywności katalizatorów, składające się z chromatografu gazowego Bruker 450-GC wraz z zestawem komputerowym i monitorem LCD oraz oprogramowaniem sterującym i analitycznym. Chromatograf posiada dotykowy, kolorowy wyświetlacz VGA na obudowie, centralnie sterowane 7 stref grzania, piec kolumn o zakresie temperaturowym -99 do 450°C, 7 wyjść cyfrowych, wielosegmentowe programowanie temperatury pieca z możliwym narostem temperatury do 120°C/min., możliwość programowania do 3 detektorów i do 3 dozowników, sterowanie z poziomu wyświetlacza dotykowego lub oprogramowania zewnętrznego komputera sterująco-pomiarowego, manualny układ pneumatyki gazu nośnego. Część analityczna jest dedykowana do rozdziału mieszaniny par i gazów oraz przystosowana do kolumn pakowanych w układzie 2 kanałów analitycznych z 3 kolumnami. Dozowanie próbek do rozdziału realizowane jest przy użyciu pętli z dwupozycyjnego zaworu 10-cio portowego oraz dozownika chromatograficznego typu „packed/wide bore on column", umożliwiającymi dozowanie próbek „z linii", jak i strzykawką poprzez dozownik. Kanał analityczny 1: kolumna do rozdziału mieszaniny par: benzen, toluen, etylobenzen oraz styren z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym FID. Kanał analityczny 2: dwie kolumny do rozdziału mieszaniny H2, O2, He, CO, CO2, CH4, C2H6 w układzie z „by-passem" realizowanym przez dwupozycyjny zawór 6-cio portowy; detekcja szeregowo detektorami cieplno-przewodnościowym TCD i po metanizerze katalitycznym, płomieniowo-jonizacyjnym FID.

Analizator powierzchni i porowatości z oprzyrządowaniem ASAP 2020MPR Micropore (Micromeritics) do Stanowiska do syntezy i wstępnej charakterystyki materiałów z wyposażeniem

Zakupiono i uruchomiono w grudniu 2011 r., koszt 209 140,00 zł brutto. Kontakt: mgr Barbara Dudek, e-mail: dudek@chemia.uj.edu.pl, dr hab., prof. UJ Piotr Kuśtrowski, e-mail: kustrows@chemia.uj.edu.pl

Zakupiony analizator jest przeznaczony do pomiarów sorpcyjnych wykorzystywanych do określania powierzchni właściwej oraz porowatości ciał stałych, w tym również materiałów mikroporowatych. Zawiera pompę turbomolekularną i czujnik ciśnienia 1 mmHg o wymaganej stabilności. Zastosowane rozwiązania pozwalają na wyznaczenie objętości mikroporów od 0,0001 cm3/g. Zebrane dane można analizować przy użyciu specjalistycznego oprogramowania z zaimplementowanymi modelami m.in. BET, Langmuir, BJH, Horvath-Kawazoe, Saito-Foley, DR, DA, MP, deBoer, t-plot, alfa-s plot, H-K, NLDFT, 2D-NLDFT oraz nano NL-DFT.
Przyrząd może być stosowany w badaniach różnie uziarnionych materiałów stałych o silnie i słabo rozwiniętej powierzchni i porowatości jak węgle aktywne, sadza, popioły, pigmenty, materiały ceramiczne, sita molekularne, katalizatory i ich nośniki, metale, proszki metali, gleby, skały, substancje farmaceutyczne, mikrofiltry, aerożele, membrany, zeolity i wielu innych.

Biurkowy dyfraktometr proszkowy Bruker D2 Phaser do Stanowiska do syntezy i wstępnej charakterystyki materiałów z wyposażeniem

Zakupiono i uruchomiono w sierpniu 2011 r., koszt 349 996,50 zł brutto. Kontakt: dr Marcin Molenda, e-mail: molendam@chemia.uj.edu.pl, prof. dr hab. Roman Dziembaj, e-mail: dziembaj@chemia.uj.edu.pl

Aparat D2 Phaser firmy Bruker jest biurkowym, małogabarytowym dyfraktometrem proszkowym pracującym w geometrii T/T. Pomiary wykonywane są w poziomym układzie próbki rotującej z szybkością od 1 do 80°/min. Przyrząd wyposażony jest w lampę Cu w osłonie ceramicznej, filtr niklowy eliminujący promieniowanie Kß oraz detektor paskowy, jednowymiarowy 1D LYNXEYE umożliwiający szybką rejestrację obrazów dyfrakcyjnych. Dyfraktometr zapewnia zakres skanowania od -3 do 160° 2 theta z minimalnym krokiem pomiarowym 0.005° 2 theta. Dodatkowe wyposażenie stanowi: zestaw szczelin limitujących szerokość wiązki promieniowania (0.1 mm, 0.2 mm, 0.6 mm, 1.0 mm), szczeliny detektora limitujące szerokość wiązki odbitej (3 mm i 8 mm), ekran ograniczający wiązkę promieniowania umożliwiający pomiary w zakresie niskich kątów 2 theta, 3 kolimatory po stronie wiązki pierwotnej (1.5°, 2.5° oraz 4.0°) oraz 1 kolimator po stronie wiązki wtórnej (2.5°). Zestaw dostępnych uchwytów pozwala na badania zarówno standardowych, jak i niewielkich ilości próbek proszkowych bez efektu tła, w tym szczególnie wymagających preparatów ilastych.

Układ bezpośredniego podawania próbki do spektrometru masowego Bruker Esquire 6000

Zakupiono i uruchomiono w marcu 2011 r., koszt 131 443,70 zł brutto. Kontakt: dr hab. Tomasz Łojewski, e-mail: lojewski@chemia.uj.edu.pl

Układ bezpośredniego podawania próbki typu Desorption Electrospray Ionization do spektrometru masowego Bruker Esquire 6000 pozwala na jonizację i wprowadzenie próbki do spektrometru masowego wprost z powierzchni badanego ciała stałego. Wybrany rozpuszczalnik (metanol, aceton, inne) podawany przez pompę strzykawkową wprowadzany jest do strumienia azotu. Mieszanka ta za pomocą precyzyjnego manipulatora kierowana jest na analizowaną powierzchnię, w pobliżu końca kapilary wejściowej spektrometru masowego. Do kapilary przyłożone jest duże napięcie stałe. Miejsce pomiaru monitorowane jest poprzez wideo-kamerę z obiektywem typu makro. Technika DESI pozwala na prowadzenie analiz pod ciśnieniem atmosferycznym, nie wymaga przygotowywania próbek, możliwość zmiany rozpuszczalnika pozwala dopasować warunki pobierania próbki do charakteru chemicznego analizowanych związków (związki polarne/niepolarne). Przystawka zainstalowana jest na spektrometrze masowym typu pułapka jonowa, model Esquire 6000 produkcji Bruker Daltonics, o zakresie analizowanych mas od 50 do 6000 a.j.m.

Moduł do badania fluorescencji preparatów do mikroskopu optycznego

Zakupiono i uruchomiono w grudniu 2010 r., koszt 25 620,00 zł brutto. Kontakt: dr hab. Tomasz Łojewski, e-mail: lojewski@chemia.uj.edu.pl

Moduł do badania fluorescencji w mikroskopie optycznym składa się ze źródła światła, elementów niezbędnych do wprowadzenia wiązki światła do mikroskopu, dzielnika światła oraz obiektywu UV. Jako źródło światła wykorzystywana jest lampa Leica EL6000 o następujących parametrach: widmo sięgające 300 nm, czas życia żarówki ok. 2000 h, regulowana moc, wbudowany wyłącznik o czasie reakcji 6 ms. Jako dzielnik światła zastosowano filter cube A, z ekscytacją próbki światłem z zakresu 340-380 nm i filtrem odcinającym zbierane światło przy 425 nm. Do obserwacji fluorescencji w ultrafiolecie mikroskop wyposażono w obiektyw Leica HCX FL PLAN 10x/0.25. Opisywane elementy zainstalowane zostały na mikroskopie optycznym Leica DM2000, przeznaczonym do obserwacji próbek w świetle przechodzącym i odbitym, z obserwacją w ciemnym i jasnym polu, w świetle spolaryzowanym, kontraście fazowym, uzyskiwane powiększenia: od 40 do 400x.

Wyposażenie mikroskopu IR obejmujące Stolik x-y z kontrolą ostrości oraz Kryształ ATR

Zakupiono i uruchomiono w grudniu 2010 r., koszt 42 517,00 zł brutto. Kontakt: dr hab. Tomasz Łojewski, e-mail: lojewski@chemia.uj.edu.pl

Zmotoryzowany stolik do mikroskopu pozwala na precyzyjne pozycjonowanie analizowanych próbek, mechaniczna regulacja odległości od próbki w osi pionowej umożliwia zautomatyzowanie kontroli ostrości (auto focus). Stolik stanowi obecnie element światłowodowego układu do starzenia światłem w mikroskali z jednoczesną detekcją widma w zakresie widzialnym (FORS, Fiber Optics Reflectance Spectroscopy). Aparatura wykorzystywana jest do badania światłotrwałości barwników w próbkach modelowych oraz w obiektach zabytkowych.
Obiektyw ATR z kryształem z ZnSe do mikroskopu w podczerwieni Thermo Nicolet Centaurus, pracującego w zestawie ze spektrometrem FTIR, model Thermo Nicolet 8700. Mikroskop umożliwia jednoczesną obserwację próbki przez okular, rejestrację obrazu przez kamerę cyfrową oraz zbieranie widm w podczerwieni. Obiektyw ATR pozwala na pracę w trzech trybach: (1) obserwacja i pozycjonowanie próbki, (2) kontakt – dla uzyskania odpowiedniego docisku do powierzchni próbki, (3) pomiar ATR - nieniszcząca analiza próbek. Głębokość penetracji wiązki zależna jest od charakteru próbki (jej współczynnika refrakcji) i mieści się w zakresie 0.6 do 2.0 μm przy długości fali wynoszącej 1,000 cm-1.

Impulsowy spektrometr EPR ELEXSYS-II E580 FT/CW (Bruker) z akcesoriami i oprogramowaniem

Zakupiono i uruchomionow grudniu 2010 r., koszt 2 827 851,04 zł brutto. Kontakt: dr Piotr Pietrzyk e-mail: pietrzyk@chemia.uj.edu.pl
prof. dr hab. Zbigniew Sojka, e-mail: sojka@chemia.uj.edu.pl

Spektrometr EPR E580 wyposażony jest w elektromagnes o maksymalnej indukcji pola magnetycznego 14.5 kG i kontroli indukcji przez sondę Halla. Mostek mikrofalowy w paśmie X (9,5 GHz) umożliwia wykonywanie pomiarów w metodzie fali ciągłej (CW) i metodzie impulsowej (FT). Przy pomiarach CW kalibrowany zakres mocy mikrofal osiąga 200 mW z tłumieniem do 90 dB, częstotliwością modulacji w zakresie 80 Hz – 100 kHz dostrajaną w sposób ciągły. W pomiarach FT wykorzystywany jest czterokanałowy wzmacniacz mikrofalowy TWT do 1 kW mocy z kanałami impulsów w kierunkach 0, 90, 180 i 270° oraz dwa dodatkowe, niezależnie strojone, kanały impulsowe. Układ kanałów pozwala na formowanie impulsów o rozdzielczości 2 ns, charakteryzuje się architekturą równoległą pozwalającą na nakładanie się impulsów. Spektrometr wyposażony jest w dwie wnęki rezonansowe do pomiarów typu CW i FT. Wnęka do pomiarów FT (oraz równocześnie do pomiarów CW) typu Flexline pozwala na pracę z rurkami do próbek o średnicy do 5mm Ø, (aktywny obszar wnęki 13 mm, czynnik Q 20 – 5000, zintegrowane cewki modulacyjne do pomiarów CW, okno optyczne). Wnęka umieszczona jest w kriostacie umożliwiającym pomiary temperaturowe w zakresie 3,8 – 300 K. Spektrometr EPR E580 umożliwia rejestrowanie widm paramagnetycznych próbek zarówno dla fali ciągłej, jak i dla impulsów mikrofalowych dla próbek stałych, w postaci proszków oraz ciekłych. Ze względu na specyfikę pomiaru, badania FT najczęściej możliwe są do wykonania tylko z zastosowaniem ciekłego helu. Spektrometr pozwala na wykonanie pomiarów w oparciu o sygnał FID (free induction dechy, zanik swobodnej precesji) i ESE (electron spin echo, elektronowe echo spinowe). Zaawansowane techniki impulsowe pozwalają na pomiary charakterystyk relaksacyjnych (czas relaksacji spin-spin T2, spin-sieć T1) oraz słabych oddziaływań nadsubtelnych i kwadrupolowych. W zależności od przedmiotu badań i rodzaju poszukiwanej informacji możliwe jest przeprowadzenie wieloimpulsowych eksperymentów jednowymiarowych typu ESEEM (Electron Spin Echo Envelope Modulation) oraz widm korelacyjnych dwuwymiarowych HYSCORE (Hyperfine Sublevel Correlation Spectroscopy), SECSY (Spin Echo Correlation Spectroscopy) i EXSY (Exchange Spectroscopy). Na podstawie analizy sygnału ESEEM, a w szczególności dwuwymiarowego widma HYSCORE, możliwe jest uzyskanie szczegółowej informacji dotyczącej redystrybucji gęstości spinowej oraz danych o rozmieszczeniu radialnym i kątowym jąder o niezerowym spinie w obrębie centrum paramagnetycznego w próbkach proszkowych i zamrożonych roztworach. Automatyczne sterowanie pomiarem pozwala na wykorzystywanie zaprogramowanych eksperymentów impulsowych w postaci skryptów, jak i na swobodne programowanie własnych sekwencji impulsów mikrofalowych.

Spektrofotometr FTIR do pomiarów ciałostałowych  Nicolet 6700 (Thermo Scientific) do Stanowiska do syntezy i wstępnej charakterystyki materiałów z wyposażeniem

Zakupiono i uruchomiono w listopadzie 2010 r., koszt 134 810,00 zł brutto. Kontakt: dr Anna Białas, e-mail: anbialas@chemia.uj.edu.pl, dr hab., prof. UJ Piotr Kuśtrowski, e-mail: kustrows@chemia.uj.edu.pl

Spektrofotometr FTIR Nicolet 6700 z detektorem DLaTGS pozwala na rejestrację widm w zakresie od 350 do 7800 cm-1 z rozdzielczością 0.09 cm-1. Wyposażony jest w dwie przystawki: odbiciową DRIFT oraz wysokociśnieniową ATR z kryształem diamentowym. Zaproponowana konfiguracja umożliwia pomiary ciał stałych, zwłaszcza preparatów proszkowych bez konieczności złożonego przygotowania próbki do analizy. Dostępne oprogramowanie posiada funkcje przetwarzania zarejestrowanych widm: automatycznej i manualnej korekcji linii bazowej, wygładzania, dekonwolucji, odejmowania spektralnego, wyznaczania pochodnych, znajdowania maksimów.

Przystawka chłodząca LN2 do Stanowiska do syntezy i wstępnej charakterystyki materiałów z wyposażeniem

Zakupiono i uruchomiono w październiku 2010 r., koszt 69 770,58 zł brutto. Kontakt: dr Marcin Molenda, e-mail: molendam@chemia.uj.edu.pl, dr Dorota Majda, e-mail: majda@chemia.uj.edu.pl, prof. dr hab. Roman Dziembaj, e-mail: dziembaj@chemia.uj.edu.pl

Przystawka chłodząca LN2 stanowi rozbudowę skaningowego mikrokalorymetru różnicowego Mettler Toledo DSC 822E funkcjonującego na Wydziale Chemii w Pracowni Analiz Termicznych i Kalorymetrii. Układ po rozbudowie umożliwia wykonywanie badań właściwości cieplnych szerokiej grupy materiałów stałych i ciekłych w zakresie temperatur od -150 do 500°C w atmosferze gazu obojętnego (Ar lub N2) lub powietrza. Aparatura pozwala w szczególności na badania przemian fazowych, ciepła właściwego, ciepła reakcji oraz stabilności termicznej. Wysoka czułość i dokładność przyrządu stwarza możliwość charakteryzacji stabilności termicznej i chemicznej materiałów elektrodowych wykorzystywanych w technologii akumulatorów litowych.

Piec do syntez wysokotemperaturowych produkcji (CZYLOK) do Stanowiska do syntezy i wstępnej charakterystyki materiałów z wyposażeniem

Zakupiono i uruchomiono w październiku 2010 r., koszt 50 471,40 zł brutto. Kontakt: dr Stefan Witkowski, e-mail: witkowss@chemia.uj.edu.pl, prof. dr hab. Zbigniew Sojka, e-mail: sojka@chemia.uj.edu.pl

Zakupiony piec laboratoryjny FCF 4/180M z komorą o objętości roboczej 4 dm3, umożliwia pracę z maksymalną temperaturą 1800°C. Przeznaczony jest do wygrzewania, prażenia, spalania, spopielania, obróbki cieplnej, wypalania i spiekania materiałów. Bezpieczeństwo operacji zapewnia zdublowany układ pomiaru temperatury i sterowania. Układ wyposażony jest dodatkowo w interfejs RS-485, oprogramowanie do śledzenia procesu grzania oraz komputer do zbierania danych.

Różnicowy detektor refraktometryczny Optilab T-rEX (Wyatt Technology)

Zakupiono i uruchomiono we wrześniu 2010 r., koszt 120 630,00 zł brutto. Kontakt: dr hab. Tomasz Łojewski, e-mail: lojewski@chemia.uj.edu.pl

Detektor refraktometryczny jest wyposażony w 512 fotodiod umieszczonych liniowo za kuwetą pomiarową, co znacznie zwiększa dokładność wykonywanych pomiarów w porównaniu z tradycyjnymi detektorami refraktometrycznymi posiadającymi dwie fotodiody, oraz niewielką kuwetę pomiarową (objętość 7.4 μl), co przekłada się na minimalne poszerzenie pasm i lepszą stabilność temperaturową badanej próbki. Zakupione urządzenie pracuje przy tej samej długości fali (658 nm), co posiadany detektor wielokątowego rozpraszania światła laserowego Dawn Heleos (firmy Wyatt Technology). Umożliwi to wyznaczenie inkrementu współczynnika załamania światła (dn/dc) dla analizowanych próbek polimerowych. Wartość dn/dc pozwoli z kolei na obliczenie bezwzględnej wartości średniej masy cząsteczkowej ze wzoru Rayleigh'a w oparciu o pomiar intensywności światła rozproszonego. Ma to szczególnie istotne znaczenie w przypadku badania polimerów, dla których wartości dn/dc przy konkretnej długości fali oraz temperatury nie są opisane w literaturze.

Nano-granulometr Malvern Nano ZS z automatycznym titratorem MPT-2 i wiskozymetrem SV-10

Zakupiono i uruchomiono i uruchomiono w czerwcu 2010 r.,  koszt 299 450,00 zł brutto. Kontakt: dr Andrzej Adamski, e-mail: adamski@chemia.uj.edu.pl
prof. dr hab. Zbigniew Sojka, e-mail: sojka@chemia.uj.edu.pl

Zestaw umożliwia dokonywanie pomiarów wielkości cząstek metodą dynamicznego wstecznego rozpraszania światła w zakresie od 0.6 nm do 6.0 μm. Źródło światła stanowi laser, a detektorem jest fotodioda lawinowa, co zapewnia stabilną pracę przyrządu i zwiększa jego czułość. Badać można roztwory (także układy bezwodne) o stężeniach od 0.1 mg/ml do 40 % wag. Pomiary przeprowadza się w temperaturze do 90ºC w kuwetach kwarcowych lub w temperaturze pokojowej w jednorazowych kuwetach wykonanych z polistyrenu. Pomiary potencjału zeta dla cząstek o wymiarach 5 nm-10μm można wykonywać w zakresie od -150 do 150 mV. Zestaw jest sterowany numerycznie, a dostarczone przez producenta firmowe oprogramowanie pracuje w środowisku Windows. Istnieje możliwość zestawiania wyników w formie graficznej i/lub tabelarycznej, tworzenia i drukowania własnych raportów oraz eksportu danych do innych aplikacji.

Wielofunkcyjne stanowisko do badań powierzchni materiałów ESCA z osprzętem pomocniczym (PREVAC)

Uruchomiono w kwietniu 2010 r., koszt 2 992 622,00 zł brutto. Kontakt: mgr Marek Drozdek, e-mail: drozdek@chemia.uj.edu.pl, dr hab., prof. UJ Piotr Kuśtrowski, e-mail: kustrows@chemia.uj.edu.pl

Zasadniczą częścią układu jest próżniowa komora analityczna wyposażona w precyzyjny manipulator pięcioosiowy (translacja w kierunkach X, Y, Z oraz obroty wokół osi Z i osi prostopadłej do powierzchni próbki) z możliwością chłodzenia i grzania próbek w zakresie od 90 do 1473K, hemisferyczny analizator cząstek naładowanych XPS i AES (VG SCIENTA R3000), lampę rentgenowską dwu antykatodową Mg/Al (moc Mg/Al 400/600W), monochromator promieniowania rentgenowskiego wraz ze źródłem promieniowania (pojedyncza antykatoda Al), układ pompowy i pomiarowy próżni (zapewniona próżnia bazowa < 1•10-8 po 48 h wygrzewania w 150°C), działo neutralizujące ładunek na powierzchni próbek nieprzewodzących (zakres energii 0-500 eV, natężenie prądu elektronowego 1-500 μA), działo jonowe do wykonywania profili głębokościowych (IS 40E1) oraz działo elektronowe do spektroskopii Augera (ES 40C1). W zaprojektowanym systemie istnieje zatem możliwość zbierania widm XPS oraz AES. Szeroki wybór dostępnych nośników próbek zapewnia przygotowanie systemu do pomiarów zarówno dla preparatów w formie monokryształów, blaszek i granulek, jak i proszków. Przed właściwym pomiarem możliwa jest aktywacja termiczna preparatu w komorze preparacyjnej z manipulatorem czteroosiowym bądź chemiczna w wysokociśnieniowym reaktorze przepływowym (zestaw gwarantujący pracę z zastosowaniem do czterech różnych gazów reakcyjnych pod ciśnieniem do 1.6 MPa oraz do temperatury 920 K, z analizą gazowych produktów w kwadrupolowym spektrometrze masowym).

Czteroportowa komora manipulacyjna do Wielofunkcyjnego stanowiska elektrochemicznego

Zakupiono i uruchomiono w marcu 2010 r., koszt 199 933,60 zł brutto. Kontakt: dr Marcin Molenda, e-mail: molendam@chemia.uj.edu.pl, prof. dr hab. Roman Dziembaj, e-mail: dziembaj@chemia.uj.edu.pl

Komora manipulacyjna model UNILAB firmy M. Braun Inertgas – Systeme GmbH wyposażona jest w 4 porty manipulacyjne zaopatrzone w rękawice wykonane z gumy butylowej, co umożliwia jednoczesną pracę dwóch operatorów. Dwie próżniowe śluzy cylindryczne ( Φ390 mm oraz Φ 150 mm) komory zapewniają wygodny załadunek aparatury i materiałów. W pełni automatyczny układ oczyszczania i regeneracji atmosfery komory pozwala na osiągnięcie bardzo dobrych parametrów pracy – zawartość wody oraz tlenu w komorze wynosi poniżej < 1 ppm. Wysoka czystość atmosfery komory spełnia wymogi technologiczne niezbędne przy montażu akumulatorów litowych i badaniach elektrochemicznych, jak również w preparatyce materiałów wymagającej stosowania warunków suchych oraz beztlenowych.

Galwanostat/Potencjostat Reference 3000 (Gamry Instruments) do Wielofunkcyjnego stanowiska elektrochemicznego

Zakupiono i uruchomiono w marcu 2010 r., koszt 111 609,28 zł brutto. Kontakt: dr hab. Grzegorz Sulka, e-mail: sulka@chemia.uj.edu.pl, prof. dr hab. Marian Jaskuła, e-mail: jaskula@chemia.uj.edu.pl

Dzięki szerokiemu zakresowi stosowanych potencjałów (±32 V), potencjostat może być stosowany nie tylko w klasycznych pomiarach elektrochemicznych (badanie korozji, pokryć galwanicznych, elektrochemia analityczna, pomiary kinetyczne i termodynamiczne i inne), ale także w badaniach akumulatorów i baterii (w tym stosy), ogniw paliwowych i superkondensatorów. Potencjostat wyposażony jest w pomocniczy ośmiokanałowy elektrometr pozwalający na niezależny pomiar napięcia (DC i AC) na każdym z kanałów. Szeroka gama oprogramowania obejmuje różnorodne elektrochemiczne techniki stałoprądowe (DC), pulsacyjne (PV), techniki do badań parametrów fizycznych (PHE) oraz elektrochemiczną spektroskopię impedancyjną (EIS), jak również pozwala na zintegrowaną analizę danych impedancyjnych z dopasowaniem obwodów zastępczych i symulację.

 

Wzmacniacz prądowy (Booster) 20A (BSTR20A do AUTOLAB) do Wielofunkcyjnego stanowiska elektrochemicznego,

Zakupiono i uruchomiono w lutym 2010 r., koszt 53 484,80 zł brutto. Kontakt: dr Marcin Molenda, e-mail: molendam@chemia.uj.edu.pl, prof. dr hab. Roman Dziembaj, e-mail: dziembaj@chemia.uj.edu.pl

Wzmacniacz prądowy - Booster 20A stanowi rozbudowę istniejącego w Zakładzie Technologii Chemicznej na Wydziale Chemii UJ stanowiska elektrochemicznego, złożonego z potencjostatu-galwanostatu z modułem impedancji (AUTOLAB PGSTAT302N/FRA2) oraz pieca HT bifilarnego (+100 ÷ 1000°C) i przystawki termicznej (-50 ÷ +70°C), pozwalającego na pomiary potencjo- i galwanostatyczne szeregiem metod elektrochemicznych oraz na pomiary metodą spektroskopii impedancyjnej (IS) oraz elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej (EIS) w szerokim zakresie temperatur. Rozbudowa stanowiska o wzmacniacz prądowy rozszerza możliwości pomiarowe układu do wysokich natężeń prądów (max. 20 A) i tym samym umożliwia prowadzenie badań na stosach i bateriach ogniw elektrochemicznych dużej mocy oraz superkondensatorach.

Spektrometr Ramana z wyposażeniem i oprogramowaniem (spektrometr ramanowski InVia firmy Renishaw)

Zakupiono i uruchomiono w styczniu 2010 r., koszt 545 395,10 zł brutto. Kontakt: dr Piotr Pietrzyk, e-mail: pietrzyk@chemia.uj.edu.pl,
prof. dr hab. Zbigniew Sojka, e-mail: sojka@chemia.uj.edu.pl

Spektrometr ramanowski wyposażony jest w laser diodowy o wiązce wzbudzającej 785 nm i mocy 300 mW z zestawem filtrów szarych. Zainstalowany detektor CCD obejmuje zakres widzialny, nadfiolet oraz bliską podczerwień. Dielektryczny filtr krawędziowy Rayleigha spektrometru umożliwia rejestrację widm ramanowskich od 100 cm–1. Układ pozwala na automatyczną kalibrację i justowanie z wykorzystaniem wewnętrznej próbki kalibracyjnej i niezależnego źródła światła. Spektrometr zintegrowany jest z konfokalnym mikroskopem optycznym firmy Leica przewidzianym do badań materiałów z wykorzystaniem techniki badań konfokalnych, obrazowania powierzchni oraz próbek o wymiarach mikro. Trójokularowa głowica mikroskopu zawiera binokular, kolorową kamerę wideo i zestaw obiektywów. Mikroskop posiada automatycznie sterowany stolik XYZ umożliwiający wykonywanie obrazowania Ramana z krokiem przynajmniej 0.1 µm w płaszczyźnie XY i 0.2 µm wzdłuż osi Z. Na wyposażeniu znajduje się także zestaw do pomiarów próbek o rozmiarach makro, w tym cieczy i proszków. Jako wyposażenie dodatkowe zakupiono światłowodową sondę pomiarową wraz z niezbędną optyką do optymalizacji pomiarów długozasięgowych. Głowica sondy zaopatrzona jest w adapter wraz z sondą immersyjną z okienkiem szafirowym, umożliwiającą pomiary w zakresie temperatur od –30 do 450ºC.

Spektrometr IR Tensor 27 (Bruker)

Zakupiono i uruchomiono w listopadzie 2009 r., koszt 141 530,00 zł brutto. Kontakt: dr hab. Barbara Gil, e-mail: gil@chemia.uj.edu.pl

Spektrometr pracuje w zakresie średniej podczerwieni (8000 - 340 cm-1) z maksymalną, apodyzowaną rozdzielczością 0.9 cm-1, jest wyposażony w nowoczesny system generowania (nie wymagający justowania 60º interferometr RockSolid z pozłacanymi lustrami) oraz detekcji (szerokopasmowy detektor MCT) promieniowania. Załączone oprogramowanie umożliwia szybką i intuicyjną obsługę spektrometru oraz zaawansowane funkcje opracowywania zarejestrowanych widm. Standardowe wyposażenie umożliwia pomiar widm w ciele stałym (pastylki, filmy), a zakupiona dodatkowo kuweta również cieczy, w tym roztworów wodnych (optyka ZnSe). Duża komora pomiarowa (255 x 270 x 160 mm) umożliwia zainstalowanie w jej wnętrzu własnej przystawki analitycznej. Komora wyposażona jest w dysypator umożliwiający jej przedmuchiwanie osuszonym powietrzem.